仪器

T960系列全自动滴定仪，复合钙离子电极、7011铜离子电极、217双盐桥饱和甘汞电极，10 mL滴定管，万分分析天平，容量瓶

试剂

1+1 HCl溶液，氨-氯化铵缓冲溶液，0.1 mol/L的EDTA滴定液，EDTA二钠铜

试剂配制

1) 盐酸（1+1）

2）0.05 mol/L的EDTA二钠铜：称取2 g EDTA二钠铜用水定容至刻度线。

3）氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5 g氯化铵，先用适量的水溶解，再加入570 mL浓氨水，定容至1000 mL。

试样消解

称取2.5 g试样置于250 mL烧杯中，用盐酸（1+1）溶解试样，然后完全转移至250 mL容量瓶中，用水定容至刻度线。

试样测定

用10 mL移液管移取上述溶液置于滴定杯中，加水至50 mL，加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液，3 mL 0.05 mol/L的EDTA二钠铜，启动测试的方法，滴定至电位突跃点，仪器停止滴定，记录消耗的滴定体积V₁，同时做空白实验，计算含量。

仪器参数

氢氧化镁中镁含量测定如下表：

电位滴定图谱

镁含量滴定图谱（铜电极）

镁含量滴定图谱（铜电极）

结论

基于上述分析，本研究对比了两种方法测定工业氢氧化镁中镁含量的应用效果。结果表明，直接滴定法因钙离子选择性电极对Mg??响应灵敏度低、电位突跃不明显，导致终点判断困难，测定结果易产生偏差；而后者通过预加入过量Cu-EDTA，利用Cu-EDTA与Mg-EDTA稳定常数的显著差异（logK分别为18.8和8.7），以铜离子选择性电极监测EDTA滴定过程中Cu??浓度的变化，显著放大了电位突跃信号，提高了终点判断的敏锐度和测定结果的准确性。

该方法不仅解决了钙电极测定镁时选择性不足的技术瓶颈，还通过置换反应将镁的化学计量关系转化为铜离子的电位响应，实现了信号放大与抗干扰能力的双重提升。

因此，在HG/T 3607-2024标准实施过程中，对于镁含量测定存在突跃不明显或基体干扰较大的样品，建议优先采用加EDTA二钠铜的方法，并严格控制Cu-EDTA过量程度（通常10-20%）及溶液pH条件（pH 10左右），以确保反应完全和滴定终点敏锐。本研究为工业氢氧化镁质量检测中EDTA滴定法的方法优化与标准完善提供了理论依据和实践参考。

注意事项

1、Cu-EDTA要过量，保证结果更准确。

2、溶液pH控制：整个滴定过程均使用需氨-氯化铵缓冲体系，维持pH≈10，pH过低会导致EDTA络合能力下降、反应不完全，pH过高则可能引起Mg??、Cu??水解沉淀。

参考文献

[1] HG/T 3607-2024 工业氢氧化镁.

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