实验方案

T960系列全自动滴定仪、pH复合电极、分析天平等。

硫酸标准溶液[c(1/2 H₂SO₄)=0.02 mol/L]。

用天平准确称取通过2 mm筛孔的风干土样50.0 g，放入干燥的500 mL锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL，加塞，振荡3 min。

按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。

容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7 cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。*初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。

较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10 cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。

用移液管吸取浸出液25.00 mL，放入150 mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1滴。如溶液不现粉红色，表示无碳酸根存在，应继续测定重碳酸根；如现红色，则用电位滴定仪滴加硫酸标准溶液，直至滴定至pH=8.3。记录所用硫酸溶液的毫升数V₁。继续用0.02 mol/L硫酸标准溶液(1/2 H₂SO₄)滴定至pH=3.8。记录此段滴定所用硫酸标准溶液的毫升数V₂。

设定滴定仪参数如表1所示：

表1 滴定参数设置

结果与讨论

如表2所示：

表2 测试结果

备注：该次测试的样品加入酚酞指示剂没有变红，所以不含碳酸根。

T960系列全自动滴定仪用于土壤中的碳酸根和重碳酸根检测，操作简单，并且效率高，适合配合自动进样器去完成大量的土壤检测实验。

要注意的是，由于采用的滴定模式是终点滴定，每次进行测试的时候，首先要校准电极的斜率，保证电极pH的准确性。

[1] LY/T 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析[S]

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